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日期:2021-01-25瀏覽:3054次
隨著科學技術的迅速發展以及對新材料的物理和化學性能研究的迫切需要,熱分析方法取得了很快的進展,已相繼研制出測量物質各種性質的熱分析方法,包括熱機械分析(TMA)、動態熱機械法(DMA)、逸出氣體分析(EGA)、熱光學法、熱發聲法、放射熱分析和熱逸出水分分析等。這里簡要介紹熱機械分析法。
許多無機、有機和高分子材料的性能往往與它們的熱(或力學)歷史密切相關。雖然這些材料的形成和加工處理時的熱性質可用DTA和DSC進行研究,但是這兩種方法在檢測極為微小的熱變化時還不夠靈敏。在這種情況下,可借助于熱機械分析,因為在該溫度下這些材料存在著應力的釋放或變形。
熱機械分析是在程序控制溫度下,測量物質在非振動負荷下的形變與溫度關系的一種技術。實驗時對具有一定形狀的試樣施加外力,根據所測試樣的形變溫度曲線,就可求算出試樣的力學性質,所施加外力的方式有壓縮、扭轉和拉伸等。
初采用的方法是針入度法。該法用針狀探頭對試樣表面施加一定負荷,把針狀探頭插入試樣時的溫度作為物質的軟化點。后來,又有扭轉法和拉伸法,前者用于模量變化的測定,后者用于測定材料的軟化和熱收縮等。
熱機械分析儀的構造示意圖見圖4.1-16。TMA的核心部分是一個中心可移動的線性可變微分轉換器,它的輸出訊號和它的中心線性位移成正比。試樣溫度由一根靠近試樣的熱電偶監測。試樣和探頭套在一個圓柱形的控溫加熱器中。記錄器所記錄的是探頭位移-溫度(或時間)曲線。該儀器可根據測試的要求安裝各種類型的探頭,例如壓縮型或拉伸型探頭等。
通常熱機械分析儀還配備有下列幾種附件。
1)纖維拉伸譜儀測定纖維的收縮應力與溫度的關系。
該譜儀的主要變換器是由一個低彈性常數的負荷單元與TMA上的線性可變微分轉換器串聯在一起的。這種譜儀是研究纖維熱歷史的一種很有用的附件,可用于研究纖維的熱定形、織構和拉絲的比率。
2)應力松弛譜儀 測定黏彈性材料的松弛模數與時間的關系。這種譜儀的變換器是由高負荷單元和承受1kg負荷的無脹鋼探頭與TMA上的線性可變微分轉換器串聯在一起的。該譜儀可測定材料的應力松弛效應和彈性模量。
3)平行的板式流變儀 分析黏性材料的低切變黏度。
TMA除了測定收縮應力、黏度和彈性模量以外,還可用于膨脹系數、玻璃化轉變溫度、拉伸模量和壓縮模量的測定以及蠕變的研究。